一种碳酸氢钠制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 112758959 A(43)申请公布日 2021.05.07

(21)申请号 202110270001.8(22)申请日 2021.03.12

(71)申请人 自贡鸿鹤制药有限责任公司

地址 610000 四川省自贡市自流井区鸿鹤

坝下坝(72)发明人 余龙　宋明　王建平　邹小慧　

刘萍　丁维佳　王晓兵　王凤英　(74)专利代理机构 成都立新致创知识产权代理

事务所(特殊普通合伙) 51277

代理人 谭德兵(51)Int.Cl.

C01D 7/07(2006.01)

权利要求书1页 说明书3页

(54)发明名称

一种碳酸氢钠制备方法

(57)摘要

发明涉及一种碳酸氢钠制备方法，其步骤为：S1、配制碱液，将液碱加热至80～85℃，混合配制成碱度为80～85Ti的碱液；S2、将碱液进行过滤，得到澄清度≤0.5号浊度标准的料液，并将此液打入碳化塔中；S3、将液态二氧化碳汽化后通入步骤S2中的碳化塔中，进行碳化反应，碳化过程中要求二氧化碳压力为0.15～0.18MPa，最后生成碳酸氢钠悬浮液，即晶浆；出碱液PH值≤8，出碱温度为60～65℃；S4、然后将晶浆进行离心分离，分离出氯化物≤0.0016%、澄清度≤0.5号浊度的半成品产物，还分离出母液；S5、将步骤S4中的半成品产物进行干燥、包装、入库。本发明达到的有益效果是：各项杂质积累慢、母液膨胀速度减慢、产品持续生产周期相对较长。

CN 112758959 ACN 112758959 A

权　利　要　求　书

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1.一种碳酸氢钠制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、配制碱液，采用离子膜工业氢氧化钠、纯化水混合后形成液碱，将液碱加热至80～85℃，混合配制成碱液，该碱液的碱度为80～85Ti；当生产1天后，已有母液生成，此时用母液替代纯化水；

S2、将配制好的碱液进行过滤，得到澄清度≤0.5号浊度标准的料液，将过滤后的料液打入碳化塔中；

S3、将液态二氧化碳汽化后通入碳化塔，与步骤S2中的料液进行碳化反应，最后生成碳酸氢钠结晶悬浮液，即晶浆；出碱液PH值≤8，出碱温度为60～65℃；

S4、然后将晶浆进行离心分离，分离出氯化物≤0.0016%、澄清度≤0.5号浊度的半成品产物，还分离出母液；

S5、将步骤S4中的半成品产物进行干燥、包装、入库。2.根据权利要求1所述的一种碳酸氢钠制备方法，其特征在于：所述的步骤S1中，将液碱放至化碱槽后加入母液，加热至80～85℃，制备成总碱度为80～85Ti的碱液。

3.根据权利要求2所述的一种碳酸氢钠制备方法，其特征在于：所述的步骤S2中将料液进行过滤时，进行过滤后取样，当料液澄清度≤0.5号浊度标准为合格，合格后送入碳化塔。

4.根据权利要求3所述的一种碳酸氢钠制备方法，其特征在于：所述的步骤S3中，液态二氧化碳经汽化后，从碳化塔底部进入，且将塔压调整为0.15～0.18MPa，与塔内料液发生碳化反应，生成碳酸氢钠结晶悬浮液。

5.根据权利要求4所述的一种碳酸氢钠制备方法，其特征在于：所述的步骤S3中，调节碳化塔底部料液的PH值和温度，当温度为60～65℃且PH值≤8时，料液经塔底出碱口排放至出碱槽。

6.根据权利要求5所述的一种碳酸氢钠制备方法，其特征在于：所述的步骤S3中，底部进入的二氧化碳上升过程中与料液发生碳化反应，反应后从碳化塔顶部排出尾气，尾气含二氧化碳气体；

所述排出的尾气经气液分离器分离，形成气体部份和液体部份，气体部份排空，而液体部份排入母液池后转入母液贮槽。

7.根据权利要求3～5任一项所述的一种碳酸氢钠制备方法，其特征在于：所述的步骤S4中，在启动离心机前，先启动液压系统的冷却水，再启动液压泵，启动离心机主机；然后开始进料进行离心分离，分离出碳酸氢钠结晶和母液，在分离结晶的同时用纯化水洗涤，脱水后的结晶去干燥系统，滤液进入母液池。

8.根据权利要求7所述的一种碳酸氢钠制备方法，其特征在于：所述的步骤S5中，采用热气流进行干燥，依次经干燥机前段、中段、尾段进行干燥，前段干燥的温度为120～140℃，中段干燥温度为70～90℃；尾段干燥温度为65～85℃。

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技术领域

[0001]本发明涉及药品制备领域，特别是一种碳酸氢钠制备方法。

背景技术

[0002]在制备碳酸氢钠时，常用的原料是碳酸钠，但是碳酸钠中的杂质较多、杂质含量高，生产过程中杂质含量累计很快；当生产高品质或者更高级别的产品注射剂时，就会出现杂质含量短时间积累得很高，以及母液膨胀等问题，对于持续有效的生产非常不利。[0003]为此本公司对生产工艺进行改进，以解决氯离子等杂质积累快，从而克服不能持续有效生产的问题。

发明内容

[0004]本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种杂质积累相对较慢、能持续生产的碳酸氢钠制备方法。

[0005]本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种碳酸氢钠制备方法，包括以下步骤：

S1、配制碱液，采用离子膜工业氢氧化钠、纯化水混合后形成液碱，将液碱加热至

80～85℃，混合配制成碱液，该碱液的碱度为80～85Ti；当生产1天后，已有母液生成，此时用母液替代纯化水；

S2、将配制好的碱液进行过滤，得到澄清度≤0.5号浊度标准的料液，将过滤后的

料液打入碳化塔中；

S3、将液态二氧化碳汽化后通入碳化塔，与步骤S2中的料液进行碳化反应，最后生

成碳酸氢钠结晶悬浮液；碳化过程中要求二氧化碳进塔压力为0.15～0.18MPa，出碱温度为60～65℃，出碱液PH值≤8；

S4、然后进行离心分离，分离出氯化物≤0.0016%、澄清度≤0.5号浊度的半成品产

物，还分离出母液；

S5、将步骤S4中的半成品产物进行干燥、包装、入库。

[0006]进一步地，所述的步骤S1中，将液碱放至化碱槽后加入母液，加热至80～85℃，制备成总碱度为80～85Ti的碱液。[0007]进一步地，所述的步骤S2中将料液进行过滤，过滤后通过管道泵送至碱液槽，过滤后取样，当料液澄清度≤0.5号浊度标准为合格，合格后打开进料泵出口阀送入碳化塔上部。

[0008]进一步地，所述的步骤S3中，液态二氧化碳经汽化后，从碳化塔底部进入，且将塔底压力调整为0.15～0.18MPa，与塔内料液发生碳化反应，生成碳酸氢钠结晶悬浮液。[0009]进一步地，所述的步骤S3中，调节碳化塔底部料液的PH值和温度，当温度为60～65℃且PH值≤8时，料液经塔底出碱口排放至出碱槽。[0010]优选地，所述的步骤S3中，碳化塔底部的二氧化碳上升过程中与上部进入的料液发生碳化反应，反应后从碳化塔顶部排出含二氧化碳的尾气；排出的尾气经气液分离器分

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离，形成气体部份和液体部份，气体部份排空，而液体部份排入母液池后转入母液贮槽。[0011]进一步地，所述的步骤S4中，在启动离心机前，先启动液压系统的冷却水，再启动液压泵，启动离心机主机；然后开始进料进行离心分离，分离出碳酸氢钠结晶和母液，在分离结晶的同时用纯化水洗涤，脱水后的结晶去干燥系统，滤液进入母液池。[0012]进一步地，所述的步骤S5中，采用热气流进行干燥，依次经前段、中段、尾段进行干燥，前段干燥的温度为120～140℃，中段干燥温度为70～90℃；尾段干燥温度为65～85℃。[0013]本发明具有以下优点：

（1）通过采用离子膜工业氢氧化钠配制成碱液，能生产出优质的碳酸氢钠产品。

[0014]A、配成的碱液经过过滤后获得澄清度≤0.5号浊度的料液，将该料液与二氧化碳进行碳化反应，得到碳酸氢钠结晶悬浮液；

B、配成的碱液，由于离子膜工业氢氧化钠原料本身各项杂质比传统的碳酸钠原料

低，尤其是氯离子含量非常的低，经过滤后再参与碳化反应时，杂质累计慢、母液膨胀慢，无

而且生成的碳酸氢钠质量非常稳定；需频繁地停机清理，使得能持续性生产，

（2）采用离心分离时，在离心机内通入纯化水与进料一起混合脱水，起到水洗的效

果，从而分离出优质的碳酸氢钠。具体实施方式

[0015]下面对本发明做进一步的描述，但本发明的保护范围不局限于以下所述。[0016]实施例1

一种碳酸氢钠制备方法，包括以下步骤：S1、配制碱液，采用离子膜工业氢氧化钠、纯化水混合后成液碱，将液碱放至化碱

槽后加热至80～85℃，制备成总碱度为80Ti的碱液；当生产1天后，已有母液生成，此时用母液替代纯化水；

S2、将配制好的碱液进行过滤；碱液通过过滤器进行过滤：开启过滤器出口阀，启动化碱槽的管道泵，经过过滤器

到碱液槽，过滤时进行取样，当测得澄清度≤0.5号浊度标准时合格；打开过滤器出口阀，将合格的料液从碳化塔上部送入；

S3、液态二氧化碳经过汽化后，从碳化塔底部进入，与塔内料液发生碳化反应生成

碳酸氢钠结晶悬浮液；

通过碳化塔尾气出口阀，调节塔底压力为0.15～0.18MPa，同时调节碳化塔底部出

碱口的温度，以及调节料液PH值；当底部出碱口温度60～65℃且料液PH值≤8时，将碳化塔内料液从碳化塔底部放入出碱槽；

碳化塔内有部份二氧化碳未参与反应，该部份二氧化碳从碳化塔顶部排出，尾气

经气液分离器分离，形成气体部份和液体部份，气体部份排空，而液体部份排入母液池后转入母液贮槽；

S4、将步骤S3中的碳酸氢钠结晶悬浮液进行离心分离；在启动离心机前，先启动液压系统的冷却水，再启动液压泵；液压泵正常转动后，即本实施例中泵电流＜3.7A、泵压力≤4MPa时，再启动离心机

主机；

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当离心机运转正常后，即本实施例中电流往回倒至接近0后，又重新启动至电流到

40A时，开始进料进行分离脱水；在离心机分离脱水过程中，离心机主机电流应控制在100A以内；

需要说明的是，脱水的同时添加纯化水洗涤；离心分离脱水后，既有氯化物≤

0.0016%、澄清度≤0.5号浊度的半成品产物，分离出来的滤液，滤液直接进入母液池中；

S5、将步骤S4中的半成品产物进行干燥、包装、入库。

[0017]干燥：开启干燥系统的鼓风机、引风机，打开热交换器蒸汽阀门，控制干燥机前段温度达到120.0～140.0℃时，用进料速度来控制温度，中段在70～90℃，尾段温度在65～85℃，干燥后中间产品碳酸氢钠的水份≤0.2%；

包装、入库：干燥机尾部的中间产品碳酸氢钠经旋风分离器分离后进入料仓；经旋

风分离器分离进入料仓的碳酸氢钠，直接从料仓进行分装包装。[0018]实施例2

一种碳酸氢钠制备方法，与实施例相似，不同之处在于：步骤S1中配制碱液的碱度

为82Ti。

[0019]实施例3

一种碳酸氢钠制备方法，与实施例相似，不同之处在于：步骤S1中配制碱液的碱度

为85Ti。

[0020]需要说明的时，本方案采用的是离子膜工业氢氧化钠、液态二氧化碳上述三个实施例的投料量如表1所示，纯化水是用于调节的。[0021]表1 采用离子膜工业氢氧化钠固体吨产品投料量

[0022]

但也可以采用液体的离子膜工业氢氧化钠进行生产，投料量如表2所示。

表2 采用离子膜工业氢氧化钠液体吨产品投料量

上述实施例仅表达了较为优选的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因

此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

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