甘蔗制糖还原糖分检测样液的快速配制

韦海军

【摘 要】探讨甘蔗制糖中糖品还原糖测定过程的数据规律性,能快速、准确地确定糖品还原糖检测时的理想滴定体积数及其应配制的糖样液浓度,能有效提高糖品还原糖分的检测操作效率.对低还原糖分样品的检出作了简要说明,根据样品特性,有效变动检测过程,更有利于对样品检测效率和检测结果准确度的提高. 【期刊名称】《中国糖料》 【年(卷),期】2014(000)002 【总页数】2页(P35-36)

【关键词】甘蔗;还原糖分;糖样液浓度;滴定体积数;配制糖样液 【作 者】韦海军

【作者单位】广西农垦糖业集团柳兴制糖有限公司,柳州545112 【正文语种】中 文 【中图分类】S566.1

在甘蔗制糖的过程中，无论是产生的蔗汁，还是产生的桔水和赤砂糖都要求检测其中的还原糖分，还原糖的测定是根据“兰艾浓法”和“兰艾浓-恒容法”的方法［1］进行操作。操作过程要求须进行预检，预检的目的是确定一个合适的滴定浓度，以满足其方法所要求的滴定检测条件与结果。如何配制预检的糖样液浓度，成了关键的一步，本文依据“兰艾浓法”和“兰艾浓-恒容法”分别对糖汁、桔水、赤砂糖进行检测，根据所得数据找出其中的数据规律性，便能尽快确定所需要配制

的糖样液浓度，有利于进行有效滴定操作，提高检测操作速度和检测结果的准确性。 实验样品：蔗汁，桔水，赤砂糖。实验要求：选择相同或不同的样品，配制成不同的糖样液浓度，选择合适的还原糖测定方法，对配制糖样液进行滴定操作。 操作过程：对同一个样品，吸取测定其蔗糖分所用样液的不同体积数分别放入200mL的容量瓶中，加入中性醋酸铅1mL，脱铅剂3mL，加水至刻度，即配制成不同浓度的配制糖样液，经过滤，取其滤液，按照“兰艾浓法”的要求分别对蔗汁样品的不同浓度的配制糖样液进行滴定操作，所得数据列于表1；按照“兰艾浓-恒容法”的要求分别对桔水、赤砂糖不同浓度的配制糖样液进行滴定操作，所得数据列于表2、表3。

从表1、表2、表3中可以看出，无论是“兰艾浓法”，还是“兰艾浓-恒容法”，所配制糖样液浓度越高，消耗配制糖样液体积就越少。那是因为还原糖分析方法，用的甲液和乙液的混和液中，能参与反应的铜离子的量是定量的，定量的铜离子只能与一定量的还原糖量反应[2]，而对同一糖样品中的还原糖含量是不变的。滴定过程中所用配制的糖液浓度越高，所耗用配制糖样液体积就越少，消耗配制糖样液体积与其浓度成反比例的关系。对同一样品，也就是所配制成的糖样液浓度与所消耗糖样液体积数的乘积是一个定值，根据这个定值就可以确定，在再次检测同一个糖样时，如果先假定一个理想的糖样液滴定体积数，那么就可以算出与之对应的糖样液测定浓度。在理论上就能比较好地将滴定体积数控制在20～40mL范围内，以增强分析的准确度，满足容量滴定分析法［3］的要求，克服了盲目配制糖样液浓度的情况。反过来，也可以由先确定的配制糖样液的滴定浓度，算出在此配制糖样液浓度下，所消耗的滴定体积数是否能在20～40mL范围内。 2.1 蔗汁还原糖的测定-“兰艾浓法”

假如某一蔗汁样品第一次配制成浓度为20%（体积比）的糖液，在滴定时消耗该配制糖样液40mL，此滴定体积数值稍大，为此，有必要要求滴定消耗配制糖样液

体积数为32mL时，根据首次滴定的数据进行运算，当再次滴定时，应配制成糖样液浓度的运算过程：40×20%÷32×100%=25%，即当再次配制的糖样液浓度为25%时，滴定时所消耗的该糖样液滴定体积数必定在32mL左右，因为：40×20%÷25%=32。

2.2 赤砂糖或桔水还原糖的测定-“兰艾浓-恒容法”

在检测桔水和赤砂糖中还原糖的过程也同样实用，只要先配制成某一浓度配制糖样液进行试滴定，在滴定体积数不理想的情况下，就可按首次滴定所得的滴定体积数与对应的配制糖样液浓度进行运算，假定再次检测时的某一理想滴定体积，就可以算出应该配制怎么样的糖液浓度。这样，对于赤砂糖中还原糖极低时，在利用测定其蔗糖分所配制样品编号1规定量（26g/100mL）浓度样液，进行配制滴定糖样液时，有时滴定耗用配制糖样液体积数会超出20～40mL的范围。如表3，赤砂糖样品编号1的配制糖样液浓度25.48g/100mL，其对应的滴定体积终点为46mL，已超出容量法的滴定体积范围要求。这时要再想利用样品编号1规定量样液，再配制高一点的糖液滴定浓度，希望控制滴定体积数在20～40mL内已不可能。不过，可以用此次所得数据的乘积，设定再次滴定的体积为某一数值，运算出此滴定体积数对应的糖样液浓度。按所运算出的浓度，可以利用直接称量原样品克数的方法，加少许水在烧杯中将样品溶解后，移入200mL容量瓶中，加入中性醋酸铅、脱铅剂，定容，过滤，然后进行滴定操作，其数据见表4。

表4中，对同一赤砂糖样品1，在首次滴定消耗的配制糖样液体积与对应的浓度的乘积为项目①中值，假定再次滴定操作时，耗用配制糖样液体积为项目于中值，就可运算出对应配制糖样液浓度项目③中值，由项目③中值直接称量赤砂糖原样品项目④中值，经溶解后，配制成总容量为200mL的配制糖样液项目⑤中值，再进行实际滴定操作得项目⑥中的对应值，所得的实际滴定操作所消耗配制糖样液体积项目⑥中值与对应假定滴定配制糖样液体积项目于中值基本相一致。说明，对于赤砂

糖或桔水来说，用的是“兰艾浓-恒容法”的检测方法，对同一样品，可以利用直接称取原样品量的方法，配制成糖样液的某一浓度进行检测，同比利用吸取测其蔗糖分时的糖样液配制成测定其还原糖分样液的方法，其结果是完全一致的。 （1）同一样品，其含还原糖量是一定的，测定时所消耗配制糖样液体积数与配制糖样液浓度成反比例的关系，利用这一规律性，能有效提高检测操作过程的效率及结果的准确度。（2）在进行糖品中还原糖分的检测操作时，根据首检数据，利用数据间的关系，能很快确定复检时，应配制的理想糖样液浓度和应消耗的配制糖样液体积数。（3）利用直接称取原样品量的方法，配制成滴定操作的样液浓度，能对含低还原糖分的样品进行有效的检测。

【相关文献】

[1]广东省甘蔗糖业食品科学研究所.甘蔗制糖化学管理统一分析方法[M].北京：轻工业出版社，1997.

[2]沈力钧.食品分析[M].北京：中国轻工业出版社，1994. [3]顾炳刚.分析化学[M].北京：中国广播电视出版社，2005.